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吉安市國光香料廠
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查看更多>食品香精香料常用溶劑的分析
發(fā)布于：2018年04月22日
來源：www.vjqnykz.cn
[摘要]食品香精香料常用溶劑的分析 為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種參考手段,此外,還可以幫助調(diào)香師判斷沒有味道的溶劑,便于香精工作者的仿香工作。
目的分析香精香料中常用溶劑含量。方法通過對(duì)香精密度和折光率的測(cè)定來初步確定香精香料的含量,并利用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)香精香料中常用溶劑進(jìn)行定性、定量分析。結(jié)果本法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、效果理想。結(jié)論為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量和仿香工作提供一種參考手段。
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,香精香料在精細(xì)化工行業(yè)中的地位日益顯著,因此,對(duì)其品質(zhì)控制就顯得尤為重要。香料是從帶香物質(zhì)中提取或以人工合成方法得到的致香物質(zhì)的總稱。香精則是將多種香料按照一定的比例和工藝,經(jīng)人工調(diào)配而得到的具有一定香型的香料混合物[1]。食品香精香料中含量最大的成分是各種溶劑,了解溶劑組成是開發(fā)香精香料產(chǎn)品的重要內(nèi)容之一,同時(shí)溶劑組成是香精香料產(chǎn)品穩(wěn)定性及是否合格的重要標(biāo)志之一。因此,對(duì)香精香料中的溶劑的檢測(cè)具有重要的意義。
香精含量的測(cè)量
在香精香料檢驗(yàn)中,一般我們通過測(cè)量香精香料的密度值和折光率值來測(cè)定香精香料的含量。當(dāng)香精中含有其他雜質(zhì)或香精中酒精含量發(fā)生變化時(shí),其密度值和折光率值與純凈物相比都會(huì)發(fā)生變化,所以密度和折光率是兩個(gè)非常重要的指標(biāo)。
1.1儀器
DE系列密度計(jì)和RE系列折光率儀(梅特勒-托利多公司)
1.2方法
DE密度計(jì)采用U型管振蕩原理,通過測(cè)量香精香料的共振頻率測(cè)定其密度值。用注射器將香精樣品(不可有氣泡),注入密度計(jì)的U型管中,約30秒后便能穩(wěn)定測(cè)出樣品的密度數(shù)據(jù),折光率儀也能精確測(cè)定香精香料的折光率系數(shù),與國標(biāo)測(cè)定法[2]結(jié)果沒有顯著性差異(t<0.05)(表1)
2香精中主要溶劑的定性分析
香精香料中的組分可以按照其沸點(diǎn)的高低大致分為揮發(fā)性組分(如醇、酯、烴、烯等)和非揮發(fā)性組分(如香豆素、黃酮、黃烷酮等)兩類1。對(duì)于香精香料中的揮發(fā)性組分,氣相色譜(GC)仍然是目前最常用的分離手段[2]。
2.1儀器及色譜條件
PE氣相色譜儀,PEG2M毛細(xì)管柱0.32×0.50×60mm(蘭化所),柱溫:70℃(1min)～240℃(30min);升溫速度:15℃/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:280℃;載氣:高純氮,60mL/min;進(jìn)樣量:0.5μL;檢測(cè)器:FID
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 混標(biāo)儲(chǔ)存液配置:用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻。混標(biāo)使用液配置:按照實(shí)驗(yàn)所需,用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋即可。
2.3試驗(yàn)方法 首先分別確定各溶劑的保留時(shí)間。首先于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,準(zhǔn)確加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻,取0.5μL進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間,然后在標(biāo)準(zhǔn)溶液中再加入肉豆蔻酸異丙酯0.51g,振蕩混勻、取0.5μL進(jìn)樣,接著依次稱取苯甲醇4.97g、鄰甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸芐酯5.01g、檸檬酸三酯5.00g于該容量瓶中,依次確定所有溶劑的保留時(shí)間(附表)。
3香精中主要溶劑的定量分析
準(zhǔn)確稱取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻。然后用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分別取0.50μL進(jìn)樣,以進(jìn)樣濃度和峰面積作線性回歸,求得回歸方程y=1.092×104x+9 679×104,r=0.9989。依照此法可對(duì)香精其它溶劑進(jìn)行定量分析。
4討論:
4.1香精香料密度和折光率的測(cè)定可用于原料的檢驗(yàn)
香精有天然香精和合成香精之分,對(duì)于它們的原料,由于產(chǎn)地和質(zhì)量各不相同,質(zhì)量也參差不齊,所以要測(cè)定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多種香精調(diào)配而成,在香精的調(diào)配過程中,每一組份的含量變化也會(huì)造成混合香精密度和折光率的變化,所以精確測(cè)定香精的密度和折光率對(duì)于控制香精配制有相當(dāng)大的作用。
4.2色譜條件的選擇
4 2 1柱的選擇氣相色譜中最先是用填充柱來分離香氣成份,但填充柱的柱效不高,難以滿足分析復(fù)雜香精樣品的要求。毛細(xì)管氣相色譜法是近年來發(fā)展起來的一種分析手段,它具有較高的靈敏度和選擇性,能夠快速有效的確定多種物質(zhì)的準(zhǔn)確含量,且具有多種不同規(guī)格的毛細(xì)管柱可供選擇[3]。本法采用PEG2M毛細(xì)管柱0.32×0.50×60mm,分離效果較好,但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。
4 2 2柱溫的選擇由于香精香料中成分復(fù)雜,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的樣品,宜采用程序升溫。故選擇柱溫范圍為70℃(1min)-240℃(30min)。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),升溫速度如選擇5℃/min分離效果好,且基線平穩(wěn),但出峰慢,全部出峰完畢需要1h,如升溫速度選擇25℃/min,基線上飄,峰形不太好,分離效果不好。故選取升溫速度為15℃/min。
4.2.3載氣流量的選擇通過不同流量下的譜圖和塔板數(shù)選取最佳條件,塔板數(shù)高且分離效果好,峰型好時(shí)所對(duì)應(yīng)的載氣流量為實(shí)驗(yàn)載氣流量。實(shí)驗(yàn)選取載氣流量為60mL/min。各物質(zhì)均能分開,且峰形好,重現(xiàn)性好,分離效果理想。
4.3本法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、效果理想
為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種參考手段,此外,還可以幫助調(diào)香師判斷沒有味道的溶劑,便于香精工作者的仿香工作。
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,香精香料在精細(xì)化工行業(yè)中的地位日益顯著,因此,對(duì)其品質(zhì)控制就顯得尤為重要。香料是從帶香物質(zhì)中提取或以人工合成方法得到的致香物質(zhì)的總稱。香精則是將多種香料按照一定的比例和工藝,經(jīng)人工調(diào)配而得到的具有一定香型的香料混合物[1]。食品香精香料中含量最大的成分是各種溶劑,了解溶劑組成是開發(fā)香精香料產(chǎn)品的重要內(nèi)容之一,同時(shí)溶劑組成是香精香料產(chǎn)品穩(wěn)定性及是否合格的重要標(biāo)志之一。因此,對(duì)香精香料中的溶劑的檢測(cè)具有重要的意義。
在香精香料檢驗(yàn)中,一般我們通過測(cè)量香精香料的密度值和折光率值來測(cè)定香精香料的含量。當(dāng)香精中含有其他雜質(zhì)或香精中酒精含量發(fā)生變化時(shí),其密度值和折光率值與純凈物相比都會(huì)發(fā)生變化,所以密度和折光率是兩個(gè)非常重要的指標(biāo)。
1.1儀器
DE系列密度計(jì)和RE系列折光率儀(梅特勒-托利多公司)
1.2方法
DE密度計(jì)采用U型管振蕩原理,通過測(cè)量香精香料的共振頻率測(cè)定其密度值。用注射器將香精樣品(不可有氣泡),注入密度計(jì)的U型管中,約30秒后便能穩(wěn)定測(cè)出樣品的密度數(shù)據(jù),折光率儀也能精確測(cè)定香精香料的折光率系數(shù),與國標(biāo)測(cè)定法[2]結(jié)果沒有顯著性差異(t<0.05)(表1)
2香精中主要溶劑的定性分析
香精香料中的組分可以按照其沸點(diǎn)的高低大致分為揮發(fā)性組分(如醇、酯、烴、烯等)和非揮發(fā)性組分(如香豆素、黃酮、黃烷酮等)兩類1。對(duì)于香精香料中的揮發(fā)性組分,氣相色譜(GC)仍然是目前最常用的分離手段[2]。
2.1儀器及色譜條件
PE氣相色譜儀,PEG2M毛細(xì)管柱0.32×0.50×60mm(蘭化所),柱溫:70℃(1min)～240℃(30min);升溫速度:15℃/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:280℃;載氣:高純氮,60mL/min;進(jìn)樣量:0.5μL;檢測(cè)器:FID
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 混標(biāo)儲(chǔ)存液配置:用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻。混標(biāo)使用液配置:按照實(shí)驗(yàn)所需,用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋即可。
2.3試驗(yàn)方法 首先分別確定各溶劑的保留時(shí)間。首先于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,準(zhǔn)確加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻,取0.5μL進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間,然后在標(biāo)準(zhǔn)溶液中再加入肉豆蔻酸異丙酯0.51g,振蕩混勻、取0.5μL進(jìn)樣,接著依次稱取苯甲醇4.97g、鄰甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸芐酯5.01g、檸檬酸三酯5.00g于該容量瓶中,依次確定所有溶劑的保留時(shí)間(附表)。
3香精中主要溶劑的定量分析
準(zhǔn)確稱取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度,振蕩混勻。然后用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分別取0.50μL進(jìn)樣,以進(jìn)樣濃度和峰面積作線性回歸,求得回歸方程y=1.092×104x+9 679×104,r=0.9989。依照此法可對(duì)香精其它溶劑進(jìn)行定量分析。
4討論:
4.1香精香料密度和折光率的測(cè)定可用于原料的檢驗(yàn)
香精有天然香精和合成香精之分,對(duì)于它們的原料,由于產(chǎn)地和質(zhì)量各不相同,質(zhì)量也參差不齊,所以要測(cè)定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多種香精調(diào)配而成,在香精的調(diào)配過程中,每一組份的含量變化也會(huì)造成混合香精密度和折光率的變化,所以精確測(cè)定香精的密度和折光率對(duì)于控制香精配制有相當(dāng)大的作用。
4.2色譜條件的選擇
4 2 1柱的選擇氣相色譜中最先是用填充柱來分離香氣成份,但填充柱的柱效不高,難以滿足分析復(fù)雜香精樣品的要求。毛細(xì)管氣相色譜法是近年來發(fā)展起來的一種分析手段,它具有較高的靈敏度和選擇性,能夠快速有效的確定多種物質(zhì)的準(zhǔn)確含量,且具有多種不同規(guī)格的毛細(xì)管柱可供選擇[3]。本法采用PEG2M毛細(xì)管柱0.32×0.50×60mm,分離效果較好,但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。
4 2 2柱溫的選擇由于香精香料中成分復(fù)雜,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的樣品,宜采用程序升溫。故選擇柱溫范圍為70℃(1min)-240℃(30min)。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),升溫速度如選擇5℃/min分離效果好,且基線平穩(wěn),但出峰慢,全部出峰完畢需要1h,如升溫速度選擇25℃/min,基線上飄,峰形不太好,分離效果不好。故選取升溫速度為15℃/min。
4.2.3載氣流量的選擇通過不同流量下的譜圖和塔板數(shù)選取最佳條件,塔板數(shù)高且分離效果好,峰型好時(shí)所對(duì)應(yīng)的載氣流量為實(shí)驗(yàn)載氣流量。實(shí)驗(yàn)選取載氣流量為60mL/min。各物質(zhì)均能分開,且峰形好,重現(xiàn)性好,分離效果理想。
4.3本法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、效果理想
為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種參考手段,此外,還可以幫助調(diào)香師判斷沒有味道的溶劑,便于香精工作者的仿香工作。